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日本全自動(dòng)溶出儀品牌DNS            

                     —— 突破傳統(tǒng)半自動(dòng) 實(shí)現(xiàn)溶出全自動(dòng)化

DNS——創(chuàng)立于1955年,致力于開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)符合各國(guó)藥典和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的藥物分析儀器。核心技術(shù)主要為溶出度儀的全自動(dòng)以及自動(dòng)化技術(shù),擁有30多年溶出研發(fā)歷史。1990年,即推出全球首臺(tái)10批次全自動(dòng)溶出系統(tǒng)。同時(shí)也是日本橙皮書(shū)溶出曲線數(shù)據(jù)庫(kù)使用品牌,目前已成為日本NIHS以及武田、第一三共、恒瑞醫(yī)藥、藥明康德、東陽(yáng)光等國(guó)內(nèi)外大型藥企全自動(dòng)溶出儀首選儀器。

落地式10批次全自動(dòng)溶出系統(tǒng)

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儀器維護(hù)那些事 | 液相壓力波動(dòng)

 

 

 

 

排除氣泡原因

平衡方法前灌注不充分,管路中有氣泡,會(huì)引起壓力波動(dòng)。因此充分的灌注是液相正常運(yùn)行的基礎(chǔ)。 

有時(shí)候,溶劑濾頭不清潔也會(huì)導(dǎo)致氣泡容易被吸進(jìn)管路造成壓力波動(dòng)。如懷疑濾頭,可在保證溶劑潔凈的前提下,拔下溶劑濾頭,將溶劑管路直接放入溶劑瓶排查。確認(rèn)溶劑濾頭臟時(shí)可超聲清洗。

 

小貼士

溶劑濾頭在流動(dòng)相進(jìn)入溶劑管路之前,起到過(guò)濾流動(dòng)相中固體顆粒保護(hù)儀器的作用。如果溶劑品質(zhì)不佳,長(zhǎng)期使用會(huì)引起濾頭堵塞,進(jìn)而導(dǎo)致氣泡易被吸進(jìn)系統(tǒng)而引起壓力波動(dòng)。

 

清洗步驟

 

 1  色譜純異丙醇超聲清洗10 min

 2  色譜級(jí)甲醇和超純水各50%超聲清洗15 min

如果按照上述步驟清洗后效果不佳,可使用30%的色譜級(jí)磷酸超聲清洗15 min~30 min。需要注意的是,使用磷酸后,應(yīng)使用超純水反復(fù)清洗濾頭直至pH呈中性,再用色譜純甲醇超聲浸潤(rùn)后裝回。

 

觀察壓力波動(dòng)范圍

若排除氣泡原因后壓力仍波動(dòng),建議觀察波動(dòng)范圍。

? 若壓力曲線呈鋸齒狀,波動(dòng)范圍較大,甚至降零,多優(yōu)先考慮單向閥粘滯;

? 波動(dòng)范圍相對(duì)較小,多在20%以內(nèi),優(yōu)先考慮泵頭磨損。

 

單向閥粘滯

懷疑單向閥粘滯時(shí):

? HPLC可以嘗試超聲清洗單向閥,超聲無(wú)效時(shí)建議更換新單向閥;

? UPLC儀器單向閥超聲效果不明顯,一般建議更換。

 

泵頭磨損

泵頭磨損是指泵頭內(nèi)的泵桿與泵桿密封圈磨損。

■ HPLC泵頭磨損

? 未配置柱塞清洗(Seal Wash)管路的HPLC,發(fā)生泵頭磨損時(shí)一般可從泵頭底部的小孔觀察到滲液;

? 配置了柱塞清洗管路的HPLC,可通過(guò)持續(xù)觀察Seal Wash廢液管來(lái)排查,幾秒一滴且持續(xù)的滴液說(shuō)明有滲漏。

 

更換Alliance泵桿與密封

 

■ UPLC泵頭磨損

UPLC流速偏低且輕微磨損會(huì)產(chǎn)生比較大的壓力波動(dòng),所以通過(guò)觀察Seal Wash的方法不太適用。推薦用戶做滲漏測(cè)試(Leak Test)來(lái)判斷。

Tips

 

 

 1  溶劑品質(zhì)不合格或鹽濃度過(guò)高析出會(huì)引起單向閥粘滯或泵頭磨損。

 2  溶劑濾頭、單向閥、泵桿及密封均屬于易損易耗件,建議定期更換。

 

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正常情況下,HPLC一般的壓力波動(dòng)范圍在5%以內(nèi),而UPLC可達(dá)1%以內(nèi)。壓力波動(dòng)大會(huì)導(dǎo)致目標(biāo)物質(zhì)保留時(shí)間漂移,從而影響分析結(jié)果的重現(xiàn)性。今天,就跟著小編來(lái)看看如何找到引起波動(dòng)的原因。
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